扫描电镜分析制样时产生的影响因素

　　制样时产生的影响因素分析：

　　1.样品制备

　　样品的制备是能否得到重要信息的关键，若使用不正确的制样程序，不仅会得不到清晰的图像，而且有可能得到假象，即观察到的图像并不是真正的样品内部状态或主要成分，所以试样制备方法的选择对于热加工、热处理等工艺问题或后续加工过程存在的缺陷，具有重要意义。

　　对于常规试样的尺寸要尽量小，电子束扫描的线度一般不会超过5mm，大试样还会有较多气体放出，影响真空，产生污染。样品要求平整，样品越平整，对分析结果的影响就越小。样品的导电性也会影响扫描电镜图片质量和能谱分析结果，样品表面充电，使电子束难以准确打到要分析的部位，造成偏离。因此，镶嵌的样品要做电镜，需去除镶嵌后分析。断口样品可直接分析，只要尺寸合适，不需要特别制备，但要保持断口新鲜，不能有锈迹、油污等污染物。如不能及时分析，需要将断口包好放于干燥器皿中存放，以备检测。

　　2.试样磨制影响

　　在扫描电镜前有时会先对裂纹样品进行高倍金相检验，由于经过磨样，磨制过程中砂轮、砂纸颗粒及研磨辅料等会残留在裂纹内，不易清除。如用超声波清洗，超声波的分散作用会把样品上的污染物聚集到裂纹处，影响样品分析，因此要区分开残留物和夹杂物，正确的分析缺陷产生原因。对于存在裂纹的样品，如果样品的尺寸允许，制成断口样进行电镜分析。

　　3.生产工艺影响

　　对扫描电镜检测，机械零部件在生产的每个环节都有不确定因素影响。首先要了解生产工艺过程，如拉拔过程的磷皂化膜、镦锻、机加工工序等使用的冷却液，热处理淬火冷却介质等等，它们的成分会影响缺陷样品的分析结果。

　　4.取样标记影响

　　大多数取料时，为标识清楚会用白色或黑色油性记号笔做标记，标记如标识到缺陷面上，超声波清洗很难*清洗干净，如对记号笔的成分不了解，可能会使分析人员做出错误的判断。这要求取样者在取样时注意保持样品原状，不破环样品的观察面，便于分析，现场用白色记号笔的成分以氧化硅和氧化镁为主，黑色油性记号笔的成分主要以碳为主，并含有少量的锌元素。当分析发现有此类元素时，要特别予以注意和区分。